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Jun 24, 2023

Die physikalischen und optischen Untersuchungen des mit Gerbsäure funktionalisierten Cu

Scientific Reports Band 12, Artikelnummer: 9909 (2022) Diesen Artikel zitieren 2019 Zugriffe 3 Zitate 1 Altmetric Metrics Details Der Bedarf an einer milden, kostengünstigen, grünen Umgebung, die dazu in der Lage ist

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 9909 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Der Bedarf an einer milden, kostengünstigen und grünen Umgebung, die in der Lage ist, exotische Eigenschaften von Ausgangsnanostrukturen zu erzeugen, ist heutzutage verlockend. Unter Berücksichtigung dieser Anforderungen wurden die auf Kupfer (Cu) basierenden Oxid-Nanostrukturen erfolgreich über eine Eintopfreaktion unter Verwendung von biokompatiblem natürlichem Polyphenol und Tanninsäure (TA) als Reduktionsmittel und Stabilisator bei 60, 70 und 80 °C synthetisiert. Die strukturellen und optischen Studien offenbarten die Wirkung von TA auf die Oberflächenmorphologie, Phasenreinheit, Elementzusammensetzung, optische Mikrospannung und optische Eigenenergie dieser gemischten Cu2O- und CuO-Nanostrukturen. Die optisch basierte Methode beschreibt die vergleichenden Details der Multibandlücke in Gegenwart von mehr als einem Element mit überlappenden Spektren aus der Absorptionskurve der ersten Ableitung \(\frac{\Delta E}{\Delta A}\) und der exponentielle Absorption der Urbach-Schwanzenergie \({E}_{U}\) in Richtung der konventionellen Tauc-Bandlücke. Das \(\frac{\Delta E}{\Delta A}\) zeigt, dass der ausgeprägte Effekt von TA, dass Cu2O- und CuO-Nanostrukturen im Vergleich zur Tauc-Bandlücke einen viel empfindlicheren Bandlückenausgang der ersten Ableitung erzeugen. Die Ergebnisse zeigen auch, dass \({E}_{U}\) abnimmt, wenn die Temperatur 70 °C erreicht, und dann bei 80 °C plötzlich ansteigt. Die Änderung des Musters verläuft parallel zu dem im Williamson-Hall-Mikrodehnungsmuster beobachteten Trend und ist aus den Schwankungen der mittleren Kristallitgröße \({D}_{m}\) ersichtlich, die auch eine ursächliche Reaktion auf die Temperaturänderung ist oder pH-Wert. Daher hat die aktuelle Arbeit aufgeklärt, dass die strukturellen und optischen Korrelationen an den so synthetisierten Cu2O- und CuO-Nanostrukturen in Gegenwart von TA die kombinierte Reaktion der pH-Änderung und der Ligandenkomplexierungsreaktionen waren. Die gewonnenen Ergebnisse deuten auf eine umfassendere Reihe von Studien hin, um den Zusammenhang zwischen den physikalischen und optischen Eigenschaften von TA-funktionalisierten Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen besser zu verstehen.

Die Funktionalisierung von Kupfer (Cu)-basierten Oxid-Nanostrukturen ist für Anwendungen in Excitonik-Industriegeräten, die sich in der Umwandlung und dem Transport von Energie manifestieren, wie z. B. moderne katalytische Stromerzeugung und flexible oder tragbare Miniaturisierungselektronikprodukte, unverzichtbar geworden1,2,3,4,5. Die Ausnutzung der intrinsischen physikalischen Eigenschaften nanobasierter Oxidmaterialien, die leicht zu synthetisieren und herzustellen sind, sind die Hauptanliegen bei der Entwicklung dieser Materialien. Der chemische Reduktionsweg ist die am häufigsten verwendete Methode zur Synthese komplexer, auf Nanostrukturen basierender Partikel6,7,8. Cu-basierte Oxid-Nanostrukturen gehören zur Gruppe der Oxidmetalle mit überlegenen Funktionalitäten bei der Umwandlung von Licht in andere Energieformen, beispielsweise in Photovoltaikgeräten und Solar-Harvestern9,10,11,12. Die Eignung dieser binären Oxide (Cu2O und CuO) als p-Typ-Superkondensator-Elektrodenmaterial zeigt eine außergewöhnliche Lichtsammelfähigkeit über das gesamte sichtbare Spektrum und ist in der Lage, nahezu die gesamte Photonenenergie auf Quantenebene zu akkumulieren. Der Einbau von Cu2O und CuO stimuliert Zweiphasenveränderungen in einem System, die überraschende Eigenschaften hervorrufen. Beispielsweise ergibt die Rekombination von Cu2O und CuO eine höhere Stabilität mit einer bemerkenswerten Photostromdichte13,14,15 als reines Cu2O oder CuO16. Diese sind mit den bemerkenswerten Veränderungen in der Anordnung oder Verteilung der Nanostrukturen, der Morphologie, der Kristallinität, der mittleren Kristallitgröße und der energetischen Unordnung (Bandlückenabsorption) verbunden.

Die am häufigsten verwendeten Kupfersalzvorläufer wie Cu(II)-Nitrat-Trihydrat, Cu(II)-Chlorid-Dehydrate und Cu(II)-Sulfat sind für ihre ökotoxikologische Wirkung gegenüber lebenden Zellen bekannt17,18. Die Ökotoxizität beruht hauptsächlich auf dem aktiven Redox der Cu-Ionen selbst, das die Bildung reaktiver Sauerstoffspezies von Cu erleichtert und daher Aerosoltoxizität verursachen kann. Seit einem halben Jahrhundert hängt die bekannte Ursache der grundlegenden Toxizität mit der Anzahl freier Kupferionen und deren Konzentrationsmenge zusammen, die die chemische Speziation von Cu19,20,21 verändern. Es ist zu beachten, dass das Redoxniveau von Kupferionen (Cu2+ oder Cu3+) aufgrund der unterschiedlichen Oxidationsstufen unterschiedlich ist22,23,24. Die Labilität der Cu-Komplexspezies trägt zu diesem Zustand bei. All diese Faktoren können durch die Anbindung anorganischer Liganden reduziert werden, was vor allem die Labilität und damit die relative Affinität der Liganden-Nanostrukturen verringern kann. Das Vorhandensein organischer Moleküle könnte zu viel größeren Schwankungen der Diffusionsentfernung führen, die auf die unterschiedliche Kinetik nachfolgender Reaktionen zurückzuführen sein könnten.

In diesem Fall führt die Verwendung natürlicher organischer Gerbsäure (TA) überraschenderweise zu einer Eintopf-Mischphase von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen, ohne dass zusätzliche chemische Reagenzien bei bestimmten Temperaturen und Konzentrationen hinzugefügt werden müssen. TA verfügt über einen mehrzähnigen Liganden, das große Polyphenol des hydrolysierbaren Tannins, das häufig in Weinen und Tees vorkommt. Es besitzt eine hohe Tendenz, sich an verschiedene Metallionen zu binden (hohe elektrostatische Stabilisierung), insbesondere an Eisen- oder Kupferionen, um neue stabile Metallkomplexe oder Chelate mit unterschiedlichen chemischen Materialzusammensetzungen und Oberflächeneigenschaften zu bilden25,26,27,28. Aus Sicht der klinischen Gesundheit besteht die primäre Nutzenfunktion des „vollständigen“ grünen TA in der Fähigkeit, freie Radikale zu neutralisieren, die dadurch eine antiproliferative Wirkung gewährleisten, die mehrere Krebszelllinien verursacht29,30,31 . Dies beeinflusst letztendlich die Charakteristik der Oberflächenladung und führt weiter zur Auflösung der Metallfreisetzung32,33,34. Es wird angenommen, dass TA aufgrund der Bildung von Chelatbindungen bei Kontakt mit Cu2+ zu einem Anstieg der H+-Konzentration (Reduzierung der Cu2+-Konzentration) führt. Irgendwann induziert TA durch starke Abstoßung und sterische Hinderung, indirekt gesteuert durch den pH-Wert der Einheiten, eher eine Dispersion als eine Aggregation. Nach Durchlaufen einiger pH-Werte neigt es aufgrund der erhöhten H+-Konzentration und der Komplexierung von TA-Cu2+ dazu, das Cu aufzulösen. Der mehrzähnige Ligand von TA neigt dazu, sich durch eine schnelle Koordinationsrate mit dem Cu2+ zu vermischen, um einen verknüpften Metall-Polyphenol-Komplex wie CuO-TA zu ergeben, da der TA mehr Sauerstoff zu den Strukturen beiträgt. Die schnelle Koordination bewirkt die Aggregation der Nanostrukturen35,36,37,38. Daher sind die einzigartigen komplexen Prozessreaktionen zwischen dem TA-Liganden und Cu-Ionen zur Bildung von Cu2O und CuO von wesentlicher Bedeutung, da sich die Parameter, die die Reaktionen steuern, und die Reaktionsdauer für die spezifische Reaktion leicht vorhersagen lassen.

Über eine systematische Untersuchung des Oxidationsmechanismus und der Kontrolle der Reaktionstemperatur von TA-funktionalisierten Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen wurde noch nicht ausführlich berichtet. Hierin berichtete die vorliegende Arbeit über den Einfluss von Nachkommen-TA auf den pH-Wert auf die strukturelle Bildung von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen mit unterschiedlichen mittleren Kristallitdurchmessern ({D}_{m}\), Phasenreinheit, Elementzusammensetzung und Mikrospannung von Beugungslinien mittels der Williamson-Hall-Methode bei drei verschiedenen Reaktionstemperaturen (60, 70 und 80 °C). Die Arbeit verleiht den einfachsten kombinierten Reagenzien die Rolle von TA sowohl als Reduktions- als auch als Stabilisierungsmittel bei niedrigen Reaktionstemperaturen. Die einfache Methode ohne aufwändigen mehrstufigen Syntheseprozess mit Wasser als Lösungsmittel erweist sich als Erfolg. Die optischen Resonanzen von TA verändern den angeregten Zustand von Cu-Ionen durch ein starkes oder schwaches Kopplungssystem zwischen ihnen erheblich. Dies wurde unter Verwendung optischer intrinsischer Urbach-Energie weiter analysiert. Dieses Verhalten führte zu allgemeinen Änderungen des pH-Werts des Systems und die unterschiedlichen Größen der erzeugten Partikel oder der Nanokristallisation modulierten die Mikrospannung und die Bandlücke. Die mögliche Korrelation zwischen physikalischen und optischen Eigenschaften zeigt, dass die Kernkontrolle von der Organisations-/Dispersionsnatur der partikulären Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen ausgehen kann.

Alle Materialien waren im Handel erhältlich und wurden ohne zusätzliche Reinigung verwendet. Kupfer(II)sulfat (CuSO4, wasserfrei, Pulver, ≥ 99,99 % Spurenmetallbasis) als Quelle des Vorläufers wurde von Sigma Aldrich (Malaysia) bezogen. Gerbsäure (TA, C76H52O46, ACS-Reagenz) als Reduktionsmittel bzw. Stabilisator wurde von Alfa Aeser (Malaysia) bezogen. Als Lösungsmittel wurde doppelt destilliertes Wasser verwendet.

Die Cu-basierten Oxid-TA-Nanostrukturen wurden mithilfe der chemischen Reduktionsmethode synthetisiert. TA (0,9 g) wurde mit 20 ml destilliertem Wasser in einem kleinen Becherglas gemischt. CuSO4 (1,507 g) wurde außerdem in 20 ml doppelt destilliertem Wasser verdünnt, sodass die Lösung des gelösten Salzes bereit war, sobald der Mischvorgang stattfand. Gleichzeitig wurden 100 ml destilliertes Wasser auf 60 °C erhitzt. Später wurde die CuSO4-Lösung dem erhitzten destillierten Wasser zugesetzt und 10 Minuten lang kräftig gerührt. Die Farbe der Lösung ändert sich von farblos nach hellblau. Die Farbe der Lösung ändert sich von hellblau zu hellbraun, wenn der Mischung TA-Lösung zugesetzt wird. Nach 20 Minuten Reaktionszeit änderte sich die Farbe der Lösung zu einer dunkelbraunen Lösung. Die schematische Darstellung der Eintopfsynthesemethode zur Herstellung von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen ist in Abb. 1 dargestellt. Nach Abschluss der Reaktion wurde die Probe bei Raumtemperatur abkühlen gelassen. Anschließend wurde die Probe zentrifugiert, um etwaige Verunreinigungen aus der Lösung zu entfernen, und mehrmals mit destilliertem Wasser und Ethanol gewaschen. Schließlich wurde eine saubere und reine Suspension von Oxid-TA-Nanostrukturen auf Cu-Basis erhalten. Zum Vergleich wird die Methode für Temperaturen bei 70 und 80 °C wiederholt.

Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus für den chemischen Reduktionsprozess von Cu-basierten Oxid-TA-Nanostrukturen.

Die bei 60, 70 und 80 °C synthetisierten Proben wurden für alle spektroskopischen Messungen auf 30 µM in 10 ml destilliertem Wasser verdünnt. Die pH-Messung wurde mit dem pH-Streifen (Natural Care, Park City, UT) durchgeführt. Die pH-Werte vor und nach der Verdünnung sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Die Oberflächenmorphologie der hergestellten Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen wurde unter Verwendung eines Feldemissions-Rasterelektronenmikroskops (FESEM, JEOL JSM-7800F, JEOL, Japan) beobachtet, das auf eine Beschleunigungsspannung von 5 kV eingestellt war. Die Elementaranalyse wurde unter Verwendung von Röntgenstrahlen mit dispersiver Energie (EDX LSM880-FESEM, Carl Zeiss AG, Deutschland) durchgeführt. Die typische Vergrößerung von FESEM-EDX liegt im Bereich von 50.000 bis 100.000 ×. Für FESEM-EDX wurden die Lösungen auf das Aluminiumfoliensubstrat getropft und vor der Beobachtung 12 Stunden lang trocknen lassen. Für die morphologischen und Größenverteilungsuntersuchungen wurde außerdem ein 300-kV-Transmissionselektronenmikroskop (TEM, 3000F, JEOL, Japan) verwendet, das mit einer Feldemissionskanone ausgestattet war. Proben für TEM wurden hergestellt, indem die Suspension der Cu-basierten Oxid-Nanostruktur auf einen mit Spitzenkohlenstoff beschichteten Gitterprobenhalter getropft und 12 Stunden lang unter Umgebungsbedingungen getrocknet wurde. Die TEM-Aufnahmen wurden bei unterschiedlichen Vergrößerungen aufgenommen und mit der Gatan Micrograph-Software weiter untersucht.

Die Kristallstruktur der Proben wurde mithilfe von Röntgenbeugungspulvermustern (XRD) charakterisiert (Bruker D8 Modell 2016, Berlin, Deutschland). Die Messung erfolgte unter Cu-Kα-Strahlung (λ = 0,154 nm) mit einem Scanbereich von 10–100 nm bei 40 kV und 40 mA in einer Pulverbeugungsanordnung. Außerdem wurde der ausgerüstete Dimensionsdetektor zum Scannen der Kristallphasen der Proben verwendet. Die Halbwertsbreite (FWHM) aller Proben wurde für Vergleichsstudien zum Einfluss der Kristallitgröße aus den XRD-Mustern ermittelt. Das dichte Pulver der Probe wurde durch Trocknen der aufgetropften Suspensionslösungen auf dem dünnen Glassubstrat hergestellt. Anschließend wurde die Probe 12 Stunden lang in einem Vakuumschrank trocknen gelassen.

Die Elementarzellengitterkonstanten a, b und c von CuO- und Cu2O-Nanostrukturen wurden unter Verwendung der folgenden monoklinen bzw. kubischen Gittergleichungen39 berechnet:

mit

wobei λ sich auf die Wellenlänge des einfallenden Röntgenstrahls bezieht, n der Beugungsordnung entspricht (für n = 1 erster Ordnung), \({d}_{hkl}\) der Bezugsabstand zwischen den Ebenen ist Der Abstand zwischen den parallelen Ebenen der Atome und hkl sind die Miller-Indizes.

Die mittlere Kristallitgröße \({D}_{m}\) der so hergestellten Proben zum Vergleich der Größenstruktur wurde unter Verwendung der FWHM aller Peaks über die Scherer-Gleichung40,41 berechnet. Basierend auf der Scherrer-Gleichung ist \({D}_{m}\) (in nm) über die folgende Beziehung umgekehrt mit der Peakbreite β (FWHM) korreliert:

Dabei bezieht sich λ = 0,1564 nm auf die Wellenlänge der Röntgenstrahlung unter Verwendung der monochromatischen CuKα-Strahlung, während β und θ die FWHM der XRD-Probenpeaks im Bogenmaß bzw. der Bragg-Winkel des Beugungspeaks sind.

Der Kristallinitätsprozentsatz der Probe wird aus der Fläche der XRD-Peaks unter Verwendung der Beziehung 42,43,44 berechnet:

Unterdessen wird die Mikrodehnung \(\varepsilon \) über die Williamson-Hall-Methode unter Verwendung der folgenden Gleichung45,46 berechnet:

mit \({\beta }_{T}={\beta }_{Kristallit}+{\beta }_{Mikrostrain}\) im Bogenmaß, \(\theta \) ist die Beugungswinkelposition in der Einheit Bogenmaß, \ (K=\) 0,9 bezieht sich auf den Formfaktor47,48,49,50,51, \(\lambda = 0,15406\) nm bezeichnet die Wellenlänge des XRD und \({D}_{m}\) ist der Durchschnitt Kristallitgröße.

Die Oberflächenplasmonresonanzspektren für die Proben wurden mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (UV-Vis) (UVS-2700, Labomed Inc., USA) durchgeführt. Die Suspensionslösung wurde bezogen auf die Suspension auf ein Lösungsmittelverdünnungsverhältnis von 1:6 verdünnt. Die 4,0 ml verdünnte Suspension wurden dann für den Test in die Quarzküvette pipettiert. Vor dem Test wurde eine Basismessung durchgeführt, um eine Korrektur von 0 % für jede Wellenlänge im Scan zu messen und so eine genaue Absorptionsmessung sicherzustellen. Der Bereich der Absorptionsspektren liegt zwischen 200 und 800 nm.

In der vorliegenden Studie wird die Ableitung erster Ordnung der Energie \(\Delta E\) nach der Absorption \(\Delta A\) berechnet und durch52,53 angegeben:

Die optische Bandlücke (\({E}_{g}\)) der untersuchten Suspension aus dem Bereich hoher Absorption wurde unter Verwendung der Tauc-Beziehung bei Raumtemperatur berechnet, was die direkte Gleichung für Cu-basierte Oxid-Nanostrukturen ergibt54,55:

Dabei ist A als Tauc-Parameter bekannt, der den Grad der Unordnung in den Materialien angibt und die Übergangswahrscheinlichkeit misst. \(\upsilon \) ist die Frequenz der einfallenden Lichtstrahlung mit \(h\upsilon \) der Photonenenergie , \(\alpha \) ist der Absorptionskoeffizient und \({E}_{g}\) ist die optische Bandlückenenergie. Im Prinzip gibt die indirekte Bandlücke, wie beim Tauc, die amorphen Substanzen an, während die direkte Bandlücke die der kristallinen Substanzen bestimmt.

Im Allgemeinen weist der Absorptionskoeffizient (α) unterhalb der optischen Bänder häufig einen exponentiellen Ausläufer auf. Diese sogenannten Urbach-Schwänze \({E}_{U}\) werden durch die folgende Gleichung56,57 definiert:

wobei sich \(\alpha \) auf die spektrale Abhängigkeit des Absorptionskoeffizienten bezieht, \({\alpha }_{0}\) die Konstante ist, \(E\) als \(h\nu \) bekannt ist und das darstellt photonische Energie (eV) und \({E}_{U}\) ist die Urbach-Energie, die die gesamte energetische Unordnung des Systems quantifiziert. Abhängig von den Metallen liegt \({E}_{U}\) für Metalle typischerweise zwischen 1 und 10 eV bei Raumtemperatur58. Die reziproke Steigung der linearen Anpassung aus der Auftragung von ln \(\alpha \) (cm−1) über der Photonenenergie (eV) ergibt \({E}_{U}\) basierend auf der folgenden Gleichung59:

Die löslichen Cu-Salze erzeugen während der Cu-Oxidationsreaktion zwangsläufig zwei Haupttypen von Oxiden. Die zweistufige Oxidphasenbildung basiert auf der Abfolge exothermer Reaktionen60,61:

Der erste Schritt zur Bildung von Nanostrukturen aus Kupferoxid oder Kupferoxid (CuO) ist das defizitäre Kupferoxid (Cu2O). Es liegen zahlreiche Informationen vor, die CuO als Produkt kurzer Oxidationszeiten und die Folgen des stationären Reaktionsmechanismus von Cu2O mit O2-Druck betrachten62,63,64,65. Grundsätzlich entsteht die eisendunkle Farbe von CuO in Form von Keimen nach der Bildung des rötlichen Cu2O-Wirts und setzt sich normalerweise auf der Defektoberfläche des Cu2O ab.

Wenn man die Vorteile von TA als Modifikator und Reduktionsmittelquelle nutzt, entsteht theoretisch umso mehr H+ durch den folgenden Reaktionsprozess, der die Auflösung von mehr Metallnanostrukturen erleichtert66:

mit \({M}_{a}{O}_{b}\) bezieht sich auf die Metalloxid-Nanostrukturen und \({M}^{{(\frac{2b}{a})}^{+}} \) sind die aus Nanostrukturen befreiten Metallionen. Die bei der Deprotonierungsreaktion entstehenden phenolischen Hydroxyleinheiten erhöhen die Konzentration von H+.

In der vorliegenden Studie ist die vorhergesagte Reaktion zwischen TA-Chinon und Cu2+ in Abb. 2 dargestellt. Die Bildung von Cu2O- und CuO-Nanostrukturen ist das Ergebnis der Elektronenabgabe aus dem Chinonsegment von TA. Bei den meisten chemischen Reaktionen geht man davon aus, dass nur einige der Cu2+ an der Keimbildung von reinem Cu beteiligt sind, da die meisten davon im alkalischen Zustand in Form von Cu2O und CuO vorliegen, was die Bildung dieser Cu-basierten Oxide auslöst Nanostrukturen. Irgendwann ist die Integration von Cu-Ionen auf der Cu2O- oder CuO-Oberfläche aufgrund der Elektronenadsorption aus der –OH-Bindung von Chinon unvermeidlich, was zur Bildung des Semichinonradikals von TA zusammen mit elektronenreichem Cu2O- und CuO–(Cu) führt −)n Arten.

Vorhersage von Pfadmechanismen, die an der Bildung von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen beteiligt sind. Die Reduktion von Cu2+ ist auf die resultierende Spezies der –OH-Bindung aus dem Chinon in TA zurückzuführen.

Da das Sulfatanion (SO42−) die Kette mit dem hydratisierten Kupferionensalz (Cu(H2O)4) im CuSO4-Metallsalz bildet, erfolgt die Entfernung des SO42−-Ionengehalts im Wassermedium durch die Anionenaustauschreaktion. Die SO42−-Anionen werden im OH−-Medium durch das ionisierte TA in die Persulfat-Anionen (S2O82−) umgewandelt, wie in Abb. 3 dargestellt. Das ionisierte TA neigt dazu, sich in das üblicherweise vorkommende Semichinon-Radikalanion umzuwandeln bei pH 767. Ein charakteristisches Merkmal der Semichinonradikale ist, dass sie bei pH 7 kein gutes Oxidationsmittel sind. Sobald die S2O82−-Anionen erzeugt sind, reagieren sie mit ionisiertem TA unter Bildung des Oxidationszustands von TA, dem Chinon und in das Sulfatradikal (SO4·−) umwandeln. Irgendwann reagiert das SO4·− dann mit den verbleibenden SO42−-Anionen, um mehr SO4·− zu erzeugen. Bemerkenswert ist, dass hohe Temperaturen (> 60 °C) auch die Bildung von SO4·−-Radikalen fördern68,69. Da aufgrund der Hitzeaktivierung (in diesem Fall bei 80 °C) mehr Chinon gebildet wird, führt dies zu einem Anstieg des pH-Werts (dh pH 11) der Lösung. Tatsächlich lassen sich SO4·−-Radikale unter alkalischen Bedingungen leicht in Hydroxylradikale (HO·) umwandeln70. Nach Abschluss der Reaktion werden sie alle durch Zentrifugation aus der Hauptlösung entfernt.

Schematische Darstellung des Reaktionsmechanismus von phenolischem TA von der Phenoxid-Ionenform zu Chinon in Gegenwart von Sulfatanion aus dem in der Reaktion verwendeten CuSO4-Vorläufer.

Die morphologischen Eigenschaften der so hergestellten Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen wurden durch FESEM- und TEM-Analyse aufgeklärt. Wie in Abb. 4 dargestellt, dominieren die ungleichmäßigen Flockenformen mit mehreren Schichten die Gesamtmorphologie, die bei der höchsten Reaktionstemperatur (80 °C) und einem pH-Wert von 11 hergestellt wurde. Der durchschnittliche mittlere Partikeldurchmesser, \({d}_{m} \) der Flocken für die bei 80 °C erzeugte Probe beträgt basierend auf der Gaußschen Verteilungsanpassung 35,5 \(\pm \) 2 nm. Es wird angenommen, dass die Variation der erzeugten Formen, Größen und Oberflächentexturen vom pH-Wert der TA-Lösung bei dieser bestimmten Reaktantentemperatur abhängt. Die Chinone des TA beeinflussen die Oberflächentextur der resultierenden Cu2O- und CuO-Nanostrukturen, wie sich in ihrer aggregierten Größenstruktur mit hoher Wahrscheinlichkeit der Bildung von Heteroübergängen an der Grenzfläche zeigt. Die kleinen Flocken, die normalerweise die CuO-Morphologie darstellen, weisen im inneren Bereich der zentralen Partikel eine höhere Dichte im Vergleich zur Peripherie auf, was eine unsystematische, verzweigte, aggregierte Partikelanordnung beweist. Cu-Atome, die durch den Stufenkanten-Zerfallsprozess freigesetzt (von der Oxidation befreit) werden, bewegen sich in innere Oberflächenbereiche und neigen dazu, eine Aggregation an der dünnen Cu-Schicht im Zentrum zu erzeugen, wodurch der dunklere Bereich an der vorgesehenen Stelle entsteht. In diesem Fall wird die Cu-basierte Oxid-Nanostruktur hauptsächlich von der CuO-Nanostruktur dominiert, was durch das Vorhandensein von mehr Blattform als der Pyramidenform, die normalerweise zu den Cu2O-Nanostrukturen gehört, deutlich wird. In der Arbeit wurde spekuliert, dass die Stapelung der Flocken auf die natürlichen chemischen Adhäsionen zurückzuführen ist, die durch das Chinon71 verursacht werden, das für die hydrophoben Endschichtoberflächen in allen Proben verantwortlich ist. Eine hydrophobe Oberfläche fördert den Zusammenhalt zwischen den Nanostrukturen72,73,74. Dies lässt sich deutlich an der geringeren Dispersion und der leichten Sedimentation im unteren Teil des Glasfläschchens erkennen.

TEM-Aufnahmen (a,b) und entsprechendes Histogramm (c) der bei 80 °C hergestellten Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen. Die Anpassung basiert auf der Gaußschen Anpassungsverteilung und dem \({d}_{m}\sim \) 35,5 nm.

Die FESEM-Bilder der so hergestellten Cu-basierten Oxid-Nanostrukturproben sind in Abb. 5 dargestellt. Wie in den Bildern zu sehen ist, kommt es in allen Proben zu Aggregation. Die mikroskopischen Aufnahmen zeigen, dass die Probe bei 60 °C (Abb. 5a) Vorsprünge und eine raue, heterogene Oberfläche aufweist. Dies weist darauf hin, dass bei der niedrigsten Reaktionstemperatur Porosität mit klumpiger, gemischter Nanostrukturanordnung vorliegt. Wenn die Temperatur auf 70 °C ansteigt (Abb. 5b), wird die aggregierte Oberfläche der Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen glatter und weist eine dichtere, wohldefinierte Pyramidenform auf, die sich eher an der Struktur von Cu2O mit einem kleinen Vorsprung orientiert. Die Dominanz unlöslicher Cu2O-Nanostrukturen bei 70 °C zeigt das Aufbrechen des TA-Liganden aufgrund der Hitze, was zu einer Verringerung der sterischen Bindungsstelle von Cu2O-TA führt. Theoretisch könnte die TA in ihrem schwach sauren Zustand fünf aktive Bindungsstellen pro Molekül haben75. Daher fördert die Dissoziation des phenolischen Netzwerks die Bildung von TA-Radikalen, was zu einer stabileren Verbindung mit Cu-Ionen führt. Bei 80 ° C (Abb. 5c) tritt eine schnelle Koordinationsrate auf, die zu einer schnellen Mischung von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen und TA-Ionen führt und somit eine dichtere Ausfällung mit hochporösen, klumpenartig verbundenen Verzerrungs-Nanostrukturen auf der Oberfläche verursacht. Das Verbrennen des verzweigten Kupfer-Sauerstoff-Polymernetzwerks unter Bedingungen mit hohem pH-Wert führt zur Bildung von porösem CuO-Nanopulver als festes Produkt. Die mikroskopische Aufnahme zeigt, dass die CuO-Affinität zu TA je nach Vorhandensein der Aggregatklumpen zunimmt. Es wird angenommen, dass die Temperatur die Geschwindigkeit des Cu-TA-Ionenaustauschs erhöht, was auch zu einer Änderung der pH-Werte des Systems führt, was die Ausfällungsrate der CuO- und Cu2O-Nanostrukturen weiter beeinflusst. Die Änderung der Niederschlagsrate mit der Temperatur wird hauptsächlich durch die Änderung des pH-Werts hervorgerufen und beschleunigt sich in einem alkalischen Medium.

Die entsprechenden FESEM-Mikroaufnahmen für Cu-basierte Oxid-Nanostrukturen, hergestellt bei (a) 60 (pH7), (b) 70 (pH7) und (c) 80 °C (pH11).

Wie bereits erwähnt, ändert sich der pH-Wert für jede produzierte Cu2O- und CuO-Probe. Die Änderung des pH-Werts hängt von der Geschwindigkeit der elektrostatischen Reaktion zwischen der TA und der Cu2+-Ionenlösung ab, die die Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen freisetzte. Die schwache Polysäure (pH < 7) von TA hat bei neutralem pH-Wert (pH = 7) eine negative Ladung und kann daher selbst bei Raumtemperatur effizient mit dem kationischen Cu-Ion zur Oberflächenfunktionalisierung interagieren. Dennoch war die Keimbildung von Cu-Nanometall bei niedrigem pH-Wert nicht möglich76. Bei niedrigen pH-Bedingungen werden die Reaktionsgeschwindigkeiten der Selbstpolykondensationen aufgrund der Bildung von mehr Semichinonradikalen als anfänglichem Oxidationsprodukt gestoppt, wobei die entsprechenden Geschwindigkeiten bei hohen pH-Werten beschleunigt werden. Infolgedessen bildeten sich bei Bedingungen mit hohem pH-Wert verbundene Klumpen mit porösen Oxid-Nanostrukturen auf Cu-Basis, die durch das „Verbrennen“ von Cu-O aus dem TA-Netzwerk verursacht wurden. Im Allgemeinen führt die Reduktion von Cu-Ionen während der Hydrolyse und Kondensation oder Oxidation von TA zur Bildung von Semichinon- bzw. Chinonspezies (Abb. 6). Unter diesen milden sauren oder basischen Bedingungen produziert die TA ihre Gallsäureester- oder D-Glucose-Struktur77. Die Menge an Chinonderivateinheiten, die als Ergebnis des vollständigen Oxidationsprozesses von TA vorhanden ist, erhöht die Reduktion von Cu-Ionen zu Cu-Metall durch Abgabe von Elektronen78. Mittlerweile ist bekannt, dass Gallussäure bei pH > 7 als Reduktionsmittel wirkt, was die weitere Bildung von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen und Cu-Metall steuert. Dennoch ist Gallussäure bei diesem pH-Wert ein schwacher Stabilisator und verursachte eine Aggregation der Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen. Im Gegensatz dazu ist die Rolle von Glukose bei alkalischem pH-Wert eine Nachbildung eines Stabilisierungsmittels, aber eines schwachen Reduktionsmittels76,77,79. Es ist zu erkennen, dass die verbundenen verklumpten Nanostrukturen mit der unstrukturierten Morphologie bei 80 °C viel größer sind als bei 60 und 70 °C. Diese tragen zu den pH-Änderungen von 7 auf 11 bei, da hohe Temperaturen zu einer stärkeren Produktion reaktiver Chinone von TA führen und somit als Reaktion auf die erhöhte Sauerstofffreisetzung (Oxidationsprozess) mehr Gallussäure erzeugen80. Es wird berichtet, dass die Chinonspezies einen stark alkalischen pH-Wert von 81 besitzen. Der unvermeidliche Anstieg der Alkalität wird durch den Anstieg der Galloyl-Semichinon-Radikale aus der TA-Hydrolysereaktion (Molekülkoordination) verursacht. Die Bedingung führt außerdem zu einer Selbstvernetzungsreaktion zwischen den Cu-Ionen und TA und trägt zur Bildung der biskomplexen CuO- oder Cu2O-Aggregate bei. Die Zunahme der TA-Zusammensetzung auf der Oberfläche von CuO oder Cu2O fördert die Zunahme der Menge oder Größe der vorherrschenden Vorsprünge durch Protonierungsreaktion und verschlechtert die Oberflächenstrukturen.

Schematische Darstellung der chemischen Strukturen der Phenol-, Halbchinon- und Chinonformen von TA.

Der entsprechende EDX an den ausgewählten Standorten für die synthetisierten Proben bei 60, 70 und 80 °C ist in Abb. 7 dargestellt. Die Kartierungsbilder zeigen einen signifikanten Unterschied in der Verteilung der chemischen Elemente für jede Probe. Alle Proben zeigen die gemeinsamen Elemente C und O, die neben dem Cu-Element in der TA-Struktur zu finden sind. Es wird angenommen, dass das TA auf der Oberfläche von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen mit unvollständiger Oberflächenbedeckung adsorbiert wird. Aufgrund der Verwendung von Aluminiumfolie als Substrat für die FESEM-Analyse gibt es außerdem ein außergewöhnliches Signal, das dem Vorhandensein von Al entspricht. Die damit verbundenen Al-Signale sind bei 60 °C (Abb. 7a) und 80 °C (Abb. 7c) stark, was die Dissoziation von CuO (schwaches Signal der Probe im Vergleich zum Substrat) bestätigt, wie im Atomprozentsatz angegeben der Elemente, die in den funktionalisierten Cu-basierten Oxid-Nanostrukturproben enthalten sind. Beide Proben weisen auf eine starke Oxidation der CuO-Nanostrukturen hin. Nur eine Probe bei 70 °C weist auf eine hohe Reinheit des Cu-Elements hin (Abb. 7b). Dies beweist die zuvor diskutierte Diskussion über die hohe Kristallinität der wohldefinierten Pyramidenform der Cu2O-Nanostrukturmorphologien aus Abb. 5b. Obwohl TA über eine hohe phenolische CC-Bindung verfügt, ist der C-Gehalt niedrig, was darauf hindeutet, dass die Probe eine stabile Radikalspezies aufweist und frei von Verunreinigungen ist. Der hohe Anteil an O ist auf die Zunahme der Wechselwirkung (Kationenverbrückung) zwischen phenolischen O-H-Einheiten und der Oberfläche der Cu-Nanostruktur zurückzuführen.

Die entsprechenden EDX-Analysen für Cu-basierte Oxid-Nanostrukturen, hergestellt bei (a) 60, (b) 70 und (c) 80 °C.

Darüber hinaus zeigen die Ergebnisse der EDX-Analyse, dass die so hergestellten Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen nahezu reines CuO bei pH 7 (60 °C) und pH 11 (80 °C) enthalten und Cu2O die Hauptsubstanzen bei pH 7 ist ( 70 °C), wie in Tabelle 2 angegeben. Der Atomprozentsatz von Sauerstoff ist bei pH7 (60 °C \()\) und pH 11 (80 °C) aufgrund der hohen Menge an Chinon, die zu dem High führte, viel höher Oxidationsrate. Diese großen Unterschiede sind auf die Bildung einer stärkeren und ausgeprägten Bindung zwischen Cu und höher zugesetzten Sauerstoffelementen (Adsorption) in den Proben zurückzuführen, insbesondere bei pH 11. Über pH 7 hinaus wird das TA ionisiert und vollständig oxidiert, was zur Bildung starker Cu-basierter Oxid-TA-Nanostrukturen führt. Daher stimuliert ein alkalisches pH-Medium die Bildung einer koagulierten und homogenisierten Suspension. Bei einem pH-Wert von 7 (70 °C) ist der Cu-Prozentsatz jedoch etwas höher als der O-Prozentsatz, was auf eine vollständige Diffusion und eine ausreichende Gleichgewichtsbindung zwischen Cu und O zurückzuführen ist. Insgesamt ist die Abnahme bzw. Erhöhung des Sauerstoffprozentsatzes darauf zurückzuführen Die Umwandlungsrate von Phenol zu Chinon von TA, wie im Reaktionsablauf zuvor gezeigt. Der Prozentsatz an Cu stellt die Menge an Cu-Keimbildung durch die Umwandlung von Cu2+ in Cu0 unter Verwendung der angegebenen Elektronen aus dem Chinon von TA dar. In diesem Stadium kann der Vergleich zwischen dem pH-Wert 7 bei 60 und 70 °C anhand der Rolle der Reaktionstemperatur durchgeführt werden, die die sekundäre Bindung des Chinons beeinflusst82. Es ist zu beachten, dass das aus den Atomprozentwerten berechnete relative Verhältnis mit den erwarteten theoretischen Prozentsätzen der Cu- und O-Elemente in CuO- und Cu2O-Nanostrukturen übereinstimmt.

Die Kristallinitätsphase der Proben wird über die XRD-Analyse bestimmt. Es ist interessant festzustellen, dass in jeder Probe unterschiedliche kristalline Phasen vorhanden sind, wie in Abb. 8a dargestellt. Obwohl die Arbeit bei früheren Annahmen darauf hindeutet, dass nur CuO und Cu2O vorhanden sind, zeigt das Muster auch die Existenz einer kleinen Menge kristalliner Cu-Nanostrukturen in allen Proben. Es ist faszinierend anzunehmen, dass die Synthese eine Mischung aus reinem metallischem Cu und seinen Cu+-Zuständen von Nanostrukturen (monoklines CuO und kubisches Cu2O) erzeugte. Die Probe bei 60 °C zeigt die schärfsten und schmaleren Peaks der CuO-Phase. Die Oxidation von Cu-basierten Oxidproben wird durch das Vorhandensein der signifikantesten Gitterebenen von CuO bei 2 \(\theta =\) 36,6°, zugeordnet zu (002), in allen Proben deutlich, die auch als bevorzugte Sauerstoffabsorptionsstellen untereinander dienen andere Gipfel. Die Vorzugsebenen bei (111) und (222) werden auch für die CuO-Substanz in allen Proben gefunden, was der resultierenden Oxidation in einfach ausgerichteten Ebenen entspricht. Die entsprechenden XRD-Peaks, die (111) und (200) zugeordnet sind, mit einer geringen Peakintensität für makelloses kubisch-flächenzentriertes reines Cu und Cu2O, sind für alle Proben nur bei 2 \(\theta =\) 42,4° zu sehen. Bemerkenswerterweise schreitet der Oxidationsprozess voran, der eine schnellere Oxidationsreaktion verursacht, wobei ein schwacher Beugungspeak von reinem Cu erscheint und den Peak der Cu2O-Phase bei einem ähnlichen Wert von 2 \(\theta \) überlappt und gleichzeitig eine stärkere Beugungspeakintensität von CuO erzeugt Phase. Mittlerweile wurden auch kleinere Peaks von Cu2O in allen Proben gefunden, die den (200), (\(\overline{1 }13\)) und (311) zugeordnet sind, bei 2 \(\theta =\) 42,4, 61,6 und 73,7°, jeweils. Bei einer Probe bei 70 °C wird angenommen, dass der Oxidationsprozess weniger als 60 \(^\circ{\rm C} ,\) beträgt, was zu einem Anstieg des Intensitätsbeugungspeaks der Cu2O-Phase führt. Es wird angenommen, dass die geringe Spur der C-Phase bei 80 °C stark vom TA im System abhängt (2 \(\theta =\) 14,8°). Wie in Abb. 8b gezeigt, beweisen die tatsächlichen TA-Daten mit dem breiten Peak beim Wert 2 \(\theta =\) 25° auch, dass das Auftreten der amorphen Phase von TA kein erkennbares Reflexionsmuster zeigt. Daher ist es offensichtlich, dass die Temperatur leicht die pH-Werte verändern und somit den Oxidationsgrad des Cu-Systems beeinflussen kann.

Das XRD-Muster von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen, hergestellt bei (a) 60, 70 und 80 °C, mit dem (b) TA-Muster zum Vergleich.

Darüber hinaus werden die Gitterparameter von Cu2O- und CuO-Nanostrukturen, die kubische bzw. monokline Kristallgitter aufwiesen, auf der Grundlage der Gittergeometriegleichungen berechnet und sind in Tabelle 3 aufgeführt. Das Elementarzellenvolumen, \(V\)-Variation in Bezug auf Der pH-Wert zeigte auch verschiedene Arten von Williamson-Hall-Dehnungswerten in der Kristallstruktur an, die später besprochen werden. Wie in Tabelle 3 gezeigt, sind die Gitterparameter und die Volumeneinheitszelle in CuO bei pH 7 (70 °C) am höchsten und repräsentieren die Kornentwicklung im Vergleich zu den beiden anderen Proben. Was Cu2O betrifft, so wird der höchste Gitterparameter von a in allen Proben in der (\(\overline{1 }\)13)-Ebene beobachtet, was die primäre Gitterebene anzeigt, die in jeder Probe von Cu2O eingenommen wird. Die gemeldeten Gitterparameterdaten stimmen innerhalb des Bereichs überein, unterscheiden sich jedoch geringfügig von den für CuO39,83,84 und Cu2O85,86 gesammelten Literaturdaten. Diese werden auf den Einfluss der Art der verwendeten Syntheseroute und der in den Reaktionen verwendeten chemischen Reagenzien zurückgeführt, was weitere unterschiedliche Einschränkungen anzeigt. Jeder Syntheseprozess führte zu unterschiedlichen Ergebnissen und die Gewinnung einer exakten und einheitlichen Morphologie mit detaillierten Gitterindizes ist aufgrund der verschiedenen Schritte, die erforderlich sind, trivial, was die Kontrolle der Morphologie und Einheitlichkeit der Partikelgrößen erschweren könnte.

Basierend auf Abb. 9 sind die \({D}_{m}\)-Muster für diese drei Proben ziemlich linear, wobei \({D}_{m}\) als Reaktionstemperatur allmählich abnimmt von 60 auf 80 °C erhöht. Die Abnahme von \({D}_{m}\) wird durch die Bildung des zusätzlichen Elements C aufgrund des starken Einflusses von TA in der Probe bei 80 °C verursacht (Abb. 8a). Der Unterschied im \({D}_{m}\) zwischen der Probe bei 70 °C (\(\sim \) 24,1 nm) und 80 °C (\(\sim \) 23,6 nm) ist im Vergleich nicht signifikant auf die 60 °C (\(\sim \) 37,6 nm) Probe. Es wird angenommen, dass die Kopplung mit natürlichen TA-Enzymen bei hoher Reaktantentemperatur eine viel höhere Oxidation durch die Oxygenierungsreaktion begünstigt. Dies könnte auf die erhöhte Mobilität oder Diffusionsgeschwindigkeit der Cu-Oxyanionen bei 70 °C und 80 °C zurückgeführt werden, was folglich den Kontakt zwischen den Cu-Ionen und den Adsorptionsstellen von TA im System erhöht. Obwohl die Aktivierungsenergie für CuO- und Cu2O-Massenbildungen über 300 °C liegt87,88, erfolgt die Bildung dieser Nanooxide in Gegenwart von TA relativ schneller, was erklärt, dass die Reaktion unterhalb von 100 °C einsetzt. Die Aggregatbildung, die sich auf die Clusterbildung auswirkt, kann auch mit der Zunahme der Oberflächenrauheit zusammenhängen, die durch die pH-Wanderung in den alkalischen Bereich der Cu-basierten Oxid-TA-Nanonetzwerkstrukturen ausgelöst wird.

Die mittlere Kristallitgröße \({D}_{m}\) und die prozentuale Kristallinität, berechnet aus XRD-Daten.

Wie bereits erwähnt, beeinflusst die Reaktionstemperatur den pH-Wert und steuert somit die Größe/Morphologie der Nanostrukturen, wie aus den FESEM-Mikroaufnahmen hervorgeht. Mit den Temperaturänderungen manifestieren sich neue Morphologien und unterschiedliche Dispergierbarkeitszustände. Es ist erwähnenswert, dass die Temperaturen den pH-Wert verändern und die kristalline Qualität der so hergestellten Nanostrukturen beeinflussen. Die Kristallinität ist ein Faktor, der nur aus den FWHM-Daten gewonnen werden kann und den Spannungsbeitrag widerspiegelt, der die Verbreiterung des Peaks steuert. Aus der FESEM-Aufnahme bei 70 °C geht hervor, dass gut definierte Nanostrukturen vorhanden waren, was durch die in Abb. 9 angegebene Kristallinität von 57,5 ​​% deutlich wird. Zum Vergleich: die prozentuale Kristallinität der Proben bei 60 und 80 ° C betragen 33,1 bzw. 38,6 %. Die niedrigste Kristallinität liegt bei 60 °C, obwohl \({D}_{m}\) bei dieser Temperatur von allen am höchsten ist. Diesbezüglich gibt es kein ideales Beziehungsschema für Änderungen zwischen Temperatur und Kristallinität oder \({D}_{m}\) für das System. Man kann davon ausgehen, dass die Cu-Spezies die Partikel in Verbindung mit ihrem chemischen Verhalten (dh aufgrund der Variation des pH-Werts) der Größengruppen (dh bei Kolloiden oder Partikeln gilt dies als große Größe) erzeugt. Darüber hinaus wird das mehrwertige Phenol bei 60 °C und einem pH-Wert von 7 zu Chinon oxidiert und das Chinon führt zur Öffnung von Poren auf der Oberfläche, was zu einer Vergrößerung der spezifischen Oberfläche durch die Schaffung einer stärker vernetzten Struktur führt. Die Cu-Ionen werden konzentrierter und erzeugen eine große Kristallitgröße. Bei der bei 70 °C vorbereiteten Probe bleibt der pH-Wert der Probe ähnlich. Die Aktivierungsbedingung bleibt jedoch bestehen. Die diffundierbaren Phenol- und Chinongehalte begünstigen den sauerstoffreichen Zustand (bezeichnet Elektronen) und ergeben so eine glattere Oberflächenstruktur mit höheren Kristallinitätsprozentsätzen. Die Kristallinität oder Kristallzahl steigt linear mit dem Übersättigungseffekt und 70 °C bei pH 7 wird als Übersättigungspunkt angenommen, der den metastabilen Bereich abschätzt. Die Anzahl der erzeugten Kristalle hat einen nennenswerten Einfluss auf den pH-Wert, nicht jedoch auf die Temperatur. Der pH-Wert stieg bei 80 °C auf 11, ein deutlicher Abfall der Kristallinität auf 38,6 % ohne genaue Strukturformen wurde beobachtet. Der Einfluss von vernetztem Chinon auf die Kristallinität von CuO bei 80 °C im Vergleich zu 60 °C zeigt die Rolle des pH-Werts bei der Beeinflussung des Kristallinitätsgrads. Ein leicht hoher Prozentsatz an Kristallinität bei pH 11 im Vergleich zu pH 7 ist auf das Vorhandensein von stärker vernetztem Chinon zurückzuführen. Wie bereits erwähnt, führt der Übergang zu einem alkalischen pH-Wert zu einer hohen Produktion reaktiver TA-Chinone und damit zur Bildung größerer Mengen an Gallussäure als Reaktion auf die erhöhte Sauerstofffreisetzung (Oxidationsprozess). Zu diesem Zeitpunkt weist der Cu-basierte Oxid-TA-Nanonetzwerk-Komplex bei alkalischem pH-Wert eine geringere Porosität mit einer erheblichen Zunahme heterogener Koagulationsklumpen (zunehmende Dichte) auf. Obwohl diese Proben auf der Grundlage der 80 °C-TEM-Bilder der geordneten Nanostrukturen als polykristalline Proben interpretiert werden, weisen Proben bei 60 und 80 °C nachweislich eine „geringe kristalline Qualität“ auf. Daher ist der pH-Wert der stärkste Faktor, der den Kristallisationsprozentsatz beeinflusst und im vorliegenden Fall durch die Temperatur gesteuert wird.

Für den Kristallinitätsprozentsatz wird angenommen, dass der Zustand durch elastische und inelastische Streuung der Probe entsteht. Beide Streuungsbeiträge können zusätzliche Informationen über die nanostrukturellen Parameter liefern. Das Williamson-Hall-Diagramm (W–H) ist in der Lage, die individuellen Eigenschaften der Nanostrukturgröße und der Gittermikrospannung hervorzuheben, die auf der Verbreiterung des Peaks in den Proben basieren. Das Diagramm verwendet die FWHM-Anpassung oder die Integralbreite, \(\beta \), Werte, die die Größen- und Mikrodehnungseffekte entsprechend der Trennung ihres einzigartigen Beugungswinkels θ unterscheiden. Diese Ergebnisse wirken als Additiv auf die \(\beta \) und ihre FWHM-Eigenschaften. W-H-Diagramme für 60, 70 und 80 °C sind in Abb. 10 eingezeichnet. Es wird davon ausgegangen, dass diese Proben aus mikrospannungsfreien Kristallen mit minimalen Gitterspannungswerten (Trendliniensteigung) unter 0,003 % bestehen. Diese sehr geringe Gittermikrospannung kann durch den Verflüssigungsprozess auf der epitaktischen Fusionsoberfläche der Nanopartikel-Untereinheit verursacht werden. Die Okklusion verursacht den Defekt oder die Verformung in der Gitterstruktur. Die Beobachtung des Prozentsatzes der Mikrospannung zeigt einen zunehmenden Trend von \(\varepsilon =\) 7,72 \(\times 1{0}^{-4}\), 0,00266 auf 0,00277, wenn die Kristallitgröße von 37,6 nm (60) abnimmt °C), 24,1 nm (70 °C) bzw. 23,6 nm (80 °C). Die positiven Werte von \(\varepsilon \) beweisen, dass der Zugspannungszustand die Probe dominiert und nicht die Druckspannung, die normalerweise negative Werte aufweist. Die lineare Regressionsanpassung erwies sich als die beste Anpassungslinie für 70 °C (R2 = 0,97127), gefolgt von 60 °C (R2 = 0,43334). Die Kristallitgröße ist am kleinsten, wenn die Steigung bei 80 °C (R2 = 2,7919 \(\times {10}^{-4}\)) ungefähr Null beträgt, wobei die Anpassung \(\sim \) 0 ist , der Achsenabschnitt, c ist umgekehrt proportional zur Größe der Domäne. Diese Daten zeigten, dass die Hauptquelle der Linienverbreiterung die Mikrospannung ist, die durch den Verschluss organischer Materie, die TA innerhalb der Nanokristallstrukturen, entsteht und nicht durch die Dominanz der Kristallitgröße \({D}_{m}\).

Lineare Anpassung berechnet unter Verwendung der W-H-Korrelation für Cu-basierte Oxid-Nanostrukturen, die bei 60, 70 und 80 °C hergestellt wurden. Die Steigung gibt die mittlere Mikrodehnung \(\varepsilon \) an und die Schnittlinie auf der y-Achse c zeigt die Umkehrung von \({D}_{m}\).

Abbildung 11 zeigt die UV-Vis-Absorptionsspektren der Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen und das Spektrum von TA. Der TA hat den höchsten Absorptionspeak bei 327 nm. Die Absorptionspeaks von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen liegen im Bereich von 220 bis 233 nm und 350 bis 577 nm für Cu2O- bzw. CuO-Nanostrukturpeaks. Das CuO zeigt in allen Proben den Absorptionsbereich bei 220 bis 246 nm89. Bei 60 und 70 °C weisen die Cu2O-Nanostrukturen Absorptionspeaks im Bereich von 350 bis 577 nm90,91 auf. Der höchste Intensitätspeak für die Probe bei 60, 70 und 80 °C erscheint bei 208, 208 bzw. 220 nm. Bei 80 °C nimmt der Peak bei der niedrigsten und höchsten Wellenlänge ab und die verbleibenden beiden Peaks der CuO-Nanostrukturen sind im Vergleich zur Probe bei 60 °C blauverschoben, was auf eine Abnahme der durchschnittlichen Partikelgröße hinweist. Die signifikante Variabilität des UV-Vis-Peaks zwischen 60 und 80 °C zeigt sich in der Abnahme des 208 nm großen CuO-Peaks, der bei 60 °C auftritt, aber bei 80 °C verschwindet, abgesehen vom Fehlen des Cu2O-Peaks bei 521 nm. Diese beiden CuO-Peaks von Probe 60 °C liegen bei 242 und 333 nm und sind für 80 °C in Richtung der niedrigeren Wellenlänge (dh 220 bzw. 323 nm) verschoben. Umgekehrt wurde bei Proben bei 60 bis 70 °C ein rotverschobener Absorptionspeak beobachtet (dh CuO von 242 bis 246 nm; Cu2O von 521 bis 577 nm). Dies bestätigt das zuvor aus der Scherrer-Gleichung ermittelte Kristallitgrößenmuster. Es wird fest davon ausgegangen, dass es in den Spektren keine nennenswerten Spuren eines reinen Cu-Metallpeaks gibt, da die Cu-Nanostrukturen einen sauberen und scharfen Absorptionspeak im Bereich von 300 bis 600 nm aufweisen92,93.

Absorptionsspektren des TA, der bei 60, 70 und 80 °C hergestellten CuO- und Cu2O-Nanostrukturen.

Die Variation der Absorptionsintensität ist auf die synergistischen Effekte der geringen Absorption von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen und der hohen Absorption von TA zurückzuführen. Der synergistische Effekt kann durch eine erhöhte Mikrospannung sichtbar werden, wenn sich das Absorptionsprofil in den blauen Bereich verschiebt. Die Ergebnisse stimmen mit dem zuvor diskutierten W-H-Dehnungsdiagramm überein. Es ist zu beachten, dass ein Zusammenhang zwischen der Zunahme der Mikrospannung des Systems und der Bandlückenenergie besteht, die schließlich mit \({D}_{m}\) korreliert. Die Schwierigkeit entsteht, da die Proben sowohl aus Cu2O- als auch aus CuO-Nanostrukturen bestehen. Da die Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen sowohl aus \({E}_{g}\) für Cu2O als auch für CuO bestehen, lohnt es sich durchaus, die entsprechende Mehrbandlücke der Proben herauszufinden. Das Maximum im Ableitungsspektrum an den unteren Seiten von \({E}_{g}\) (längere Wellenlänge) repräsentiert die Multibandlücke mit dem direkten und indirekten Übergang der Proben. Dabei ist die abgeleitete Absorption in Bezug auf die Photonenenergie (E) eine qualitative Analyse- und Quantifizierungsmethode, die komplexer ist als Spektren nullter Ordnung. Die Ableitung erster Ordnung wird verwendet, um die Breite des verbotenen Bandes \({E}_{g}\) dieser Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen aus den Absorptionsdaten zu ermitteln. Wie aus Abb. 12a–c ersichtlich ist, weist der niedrigste Bereich viele Fehler auf, die hauptsächlich auf die Datenstreuung zurückzuführen sind, und der zuverlässige \({E}_{g}\)-Bereich beginnt erst bei 4,2 eV statt bei Null. Die Multibandlücken für 60, 70 und 80 °C zeigen die niedrigste Seite von \({E}_{g}\) bei 4,55, 4,63 bzw. 5,70 eV. Die Werte deuten auf die entsprechende abgeleitete Absorption aufgrund der unterschiedlichen Eigenschaften in der Natur des Multi-\({E}_{g}\) hin. Dennoch führt die starke Wirkung von TA dazu, dass die Proben eine unterschiedliche kristalline Strukturqualität von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen aufweisen.

Bestimmung der optischen Bandlücke aus der Energieableitung der Absorptionskurve \(\frac{\Delta E}{\Delta A}\) (links) und der Tauc-Bandlücke für indirekte Photonenenergie (rechts) unter Verwendung der Schätzung der direkten Energiebandlücke (\( \alpha h\upsilon {)}^{2}\) vs. Energie (eV) Diagramm für (a,d) 60, (b,e) 70 und (c,f) 80 °C.

Unterdessen konzentriert sich das direkte Tauc \({E}_{g}\) nur auf die CuO-Nanostrukturen (das höchste Verbindungselement). Die vorliegende Arbeit befasst sich auch mit der Berechnung der indirekten Tauc-Bandlücke, die erhaltenen Werte liegen jedoch im Bereich negativer \({E}_{g}\), was nicht zuverlässig ist, und die Ergebnisse werden in der Arbeit weggelassen. Abbildung 12d–f zeigt die Tauc-Diagramme der bei 60, 70 und 80 °C hergestellten Proben. Die sich erstreckenden linearen Segmente der Diagramme der direkten Energiebandlücke (αhυ)2 gegenüber der Photonenenergie (eV) werden berechnet. Basierend auf Absorptionsdaten für 60, 70 und 80 °C\(,\) liegen die Tauc \({E}_{g}\) im Bereich von 2,10 bis 3,40 \(\pm\, 0,1\), 1,67 bis 3,02 \(\pm \,0,1\) bzw. 2,93 bis 3,87 eV\(\pm\, 0,1\). Der Bandlückentrend zeigt, dass die Bereichswerte mit steigenden Temperaturen zunehmen. Da die Werte mit \({D}_{m}\) korrelieren, heißt es, dass die \({E}_{g}\)-Werte mit abnehmendem \({D}_{m}\) zunehmen.

Außerdem verändert der pH-Wert die Absorptionsspektren und die entsprechenden Änderungen in \({E}_{g}\) sind bemerkenswert. Der pH-Wert beeinflusst hauptsächlich den natürlichen Zustand dieser Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen und wirkt sich direkt auf spektrale Veränderungen entsprechend der basischen oder sauren Oberflächenumgebung aus. Wie bereits erwähnt, weisen die für Multi-\({E}_{g}\) und den Tauc \({E}_{g}\) ermittelten Werte auf Unähnlichkeit mit dem Multi-\(-{E}_{g} \) mit erheblichen Fehlerwerten. Es scheint, dass die direkte Tauc-Methode bei der Bestimmung des Multi-\({E}_{g}\) am wenigsten genau ist und häufig ungenaue Schlussfolgerungen bei der Untersuchung der Änderungen des \({E}_{g}\) liefert. In den meisten Fällen eignet sich die Tauc-Methode zur Schätzung des \({E}_{g}\) des bloßen und einelementigen Materials. Im Gegensatz zum Ansatz der Ableitung erster Ordnung trägt die inhärente Störung (verursacht die Mikrospannung), die das entfaltete Spektrum verursacht, zur Datenstreuung bei und liefert darüber hinaus indirekt brauchbarere Daten. Um eine genauere Schätzung der Ergebnisse zu erhalten, liefert die Verwendung der Basislinienanpassung im Ansatz der Ableitung erster Ordnung die komplexe Anregungsenergie des Systems. Der Ansatz der Grundlinienanpassung ist zuverlässiger und liefert zufriedenstellende Ergebnisse. Dennoch wird auch die Empfindlichkeit der Messung erhöht, was durch die Unterschiede in den Bedingungen der Messanalyse (z. B. Anpassungsbereich, optische Fehlausrichtung und Spektrenkorrektur) verursacht werden könnte.

Die unterschiedliche Kern-Elektronen-Bindungsenergie in den Absorptionskoeffizientendaten führt zu dem kristallinen und strukturellen/thermischen ungeordneten Zustand des amorphen Systems. Die Absorptionskoeffizientenkurve liegt nahe an der optischen Bandkante, wobei der exponentielle Teil eines Absorptionsschwanzes (Kante) die lokalisierten Defektzustände darstellt, die sich auf die Bindungsenergie der Kernpartikel erstrecken. Beachten Sie, dass die exponentielle Kante auftritt, wenn die Probe eine schlechte Kristallinität und ungeordnete Strukturen aufweist und lediglich amorphe Eigenschaften aufweist. Grundsätzlich bezieht sich die Kante auf die elektronische Zustandsdichte und steuert den tatsächlichen Wert der Energielücke über die Änderung des optischen Parameters (Energiebreite oder lokalisierte Zustandsenergie) des Urbach-Schwanzes, \({E}_{U}\ ). Diese Parameter sind als empirische Urbach-Regeln94,95 bekannt, die zur Urbach-Schwanzenergie \({E}_{U}\) führen. Die Schätzung des \({E}_{U}\) für Cu-basierte Oxid-Nanostrukturen wird aus der reziproken Steigung der linearen Anpassung aus der Auftragung von ln \(\alpha \) (cm−1) gegen die Photonenenergie erhalten (eV) wie in Abb. 13 dargestellt. In der ln-Skala für \(\alpha \) zeigt die Urbach-Kante einen linearen Trend und der Kehrwert der Steigung repräsentiert \({E}_{U}.\ ) Die Ausdehnung des Urbach-Schwanzes ist für alle Proben ungefähr ähnlich, jedoch mit einer Verringerung des \({E}_{U}\), wenn die Temperaturen von 60 auf 70 °C ansteigen. Die Verringerung von \({E}_{U}\) von 2,433 auf 0,957 und schließlich ein geringer Anstieg auf 2,073 eV bei 80 °C belegen, dass der Einfluss von TA und Temperaturen signifikant ist. Parallel zu den Mikrodehnungswerten, die zuvor aus dem W-H-Diagramm erhalten wurden, zeigt der Urbach-Tailing-Mechanismus, dass der TA bei 80 ° C mehr Selbstorganisationsstrukturen ermöglicht und eine Zunahme der Gitterspannung verursacht (Tabelle 4). In dieser Hinsicht sind die kleineren \({E}_{U}\)-Werte gleich der geringeren energetischen Unordnung (der Urbach-Schwanz wird schmaler) im vorliegenden System. An einem bestimmten Punkt ist die Verringerung der energetischen Störung günstig, um den Strahlungsverlust unterhalb der Bandlücke zu verringern. In jedem Fall haben die Oxidmaterialien normalerweise einen weniger ausgedehnten Urbach-Schwanz als die nackten Materialien, wobei die Oxidcluster viel größer sind und einen geringeren Verlustwinkel ergeben.

Die Absorptionskoeffizientendiagramme von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen, die bei (a) 60, (b) 70 und (c) 80 °C hergestellt wurden. Die Kurven werden anhand von Absorptionsdaten mit dem besten linearen Anpassungsmodell berechnet. Die ln\(\alpha\)-Skala ergibt die Absorptionskante der Urbach-Region.

Was den Vergleich mit vorhandener Literatur betrifft, so beträgt der für CuO-Nanostrukturen berichtete \({E}_{U }\) 1,01 eV, was höher ist als der Wert anderer Metalloxide96. Nahezu ähnliche Werte von \({E}_{U}\) werden beobachtet, wenn CuO mit anderen Metalloxidsystemen kombiniert wird, beispielsweise in Schichtstrukturen von Metalloxiden (z. B. SnO2–CuO–SnO2), was die \({E} _{U}\) liegt im Bereich von 1,37 bis 1,92 eV97. Außerdem ist der \({E}_{U}\) für CuO-Nanokomposite im Vergleich zum reinen Zustand von CuO-Nanostrukturen deutlich reduziert. Beispielsweise liegt \({E}_{U}\) für das PMMA-PVA/CuO-Nanokomposit im Bereich von 150 bis 200 meV98. Polymerverknüpfungen oder Dotierstoffe verändern den Gesamtzustand, indem sie Defekte und Verunreinigungen im reinen CuO-Nanosystem grundlegend reduzieren99. Darüber hinaus werden die \({E}_{U}\)-Werte stark vom Substratbeitrag im System beeinflusst100. Was Cu2O-Nanopartikel betrifft, gibt es nicht viele Studien zu ihrer Urbach-Energie. In den meisten Fällen kann das kleine \({E}_{U}\) von CuO oder Cu2O im Bereich von meV nur im Mikrometersystem gefunden werden, nicht jedoch in Nanopartikeln, da die Kristallqualität bei Mikrometer (μm) oder höher liegt Nanometerskalen sind weitaus geordneter als Nanopartikel mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von weniger als 50 nm100,101,102. Im Allgemeinen verursacht das signifikante Verhältnis von Oberfläche zu Volumen der Nanostrukturen selbst das Problem im Zusammenhang mit den unvermeidlichen Oberflächendefekten. Daher ist der Grad der Unordnung innerhalb der Matrizen der Nanostrukturen hoch103. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass \({E}_{U}\) die Korrelation des Systems mit den statischen, durch Störungen induzierten Lokalisierungs-Exponential-Tail-Zuständen und der dynamischen Störung durch Elektron-Phonon-Streuung quantifiziert, da die Eigenschaften als solche für die Bestimmung der Photophysik von wesentlicher Bedeutung sind Anwendungen. Daher können diese Arten von synthetisierten Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen als eines der Nanomaterialkandidaten speziell für die zukünftige Entwicklung organischer photovoltaischer Halbleiterbauelemente eingesetzt werden.

Zusammenfassend zeigt die Arbeit, dass die Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen in Gegenwart von Tanninsäure (TA) erfolgreich durch ein einstufiges chemisches Reduktionsverfahren synthetisiert wurden. Die so hergestellten CuO- und Cu2O-Proben für jede Temperatur zeigen unterschiedliche pH-Werte bei unterschiedlichen Temperaturen mit unterschiedlichem Kupfer-Sauerstoff-Verhältnis. Die Daten deuten darauf hin, dass die pH-Änderung hauptsächlich durch die Menge an TA-Chinon verursacht wird, die während der chemischen Reaktion entsteht, und bei 80 °C wurde der höchste pH-Wert erreicht (pH 11). Der Einfluss des pH-Werts aufgrund der Änderung der Chinonkomponentenmenge auf die Bildung von CuO und Cu2O in der produzierten Probe klärte die Grundlage der pH-abhängigen Konkurrenzkinetik zwischen den Reaktionen auf, die entweder zur CuO- oder Cu2O-Bildung führen. Mit Hilfe von TA beträgt die kleinste mittlere Kristallitgröße der hergestellten Nanostrukturen auf Cu-Oxid-Basis 23,6 nm bei 80 °C und wird durch die TEM-Bilder weiter bestätigt. Die Ergebnisse zeigten, dass die Mengen an Semichinon und Chinon von TA der primäre Kontrollfaktor bei der Bestimmung der optischen, morphologischen und strukturellen Eigenschaften der Nanostrukturen sind. Die umfassende Analyse der gebildeten Nanostrukturen wird weiter beschrieben.

Die Strukturstudie offenbarte die Oberflächenmorphologie, Phasenreinheit, Elementzusammensetzung und Beugungsmikrospannung. Die strukturellen Fehler sind recht erheblich und können aus der FESEM-Mikroaufnahme entnommen werden. Es gibt keinen linearen Trend der Kristallinitätsänderung mit der Änderung der Reaktionstemperatur. Die Strukturanalyse umfasste die XRD-Daten in Kombination mit der Williamson-Hall-Analyse (W–H), um das Beugungsverhalten und das Vorhandensein von Partikelfehlern zu verstehen. Die Defekte entstehen durch die kombinierte Reaktion von Hitze und pH-Änderung. Dadurch entsteht eine Spannung im Kristall, die sich meist in Form einer Verbreiterung und Form der Intensitätsspitzen äußert. Die Dehnungsdaten nach der W-H-Methode sind akzeptabel, da Achsenabschnitt und Steigung positiv sind, was auf das Vorhandensein einer Mikrodehnung hinweist, und die Morphologie keine sphärische Form aufweist. Die höchste Mikrodehnung wurde in der 80 °C-Probe festgestellt.

Unterdessen beschreibt die aus den optischen Absorptionsdaten erhaltene Urbach-Energie den Grad der atomaren Organisation von Cu-basierten Oxid-Nanostrukturen, die durch die aus der optischen Interferenz gewonnene TA verursacht werden. Die Energien korrelieren gut mit den aus W-H-Diagrammen erhaltenen optischen Mikrodehnungswerten. Die TA führte dazu, dass die Proben aufgrund der Modifikation der Oberflächenstrukturen eine geringe Kristallinität aufwiesen und der \({E}_{U}\)-Wert allmählich anstieg. Das niedrigste erhaltene \({E}_{U}\) liegt bei 70 °C mit dem höchsten Kristallinitätsprozentsatz. Darüber hinaus ergab die Vergleichsanalyse, die zwischen den Absorptionsdaten der ersten Ableitung \({E}_{U}\) und dem herkömmlichen Tauc-Diagramm durchgeführt wurde, eine starke gegenseitige Abhängigkeit und Immunität gegenüber Messanalysedetails (d. h. falsche Spektrenkorrektur, Formel, experimenteller Fehler und unterschiedlicher Anpassungsbereich). Die Absorption der ersten Ableitung und \({E}_{U}\) sind strukturempfindliche Eigenschaften und eignen sich daher zur Untersuchung der Natur der aus der vorliegenden Arbeit erzeugten ungeordneten Cu-basierten Oxid-Nanostruktur.

Daher hat die aktuelle Arbeit die strukturellen und optischen Zusammenhänge für die Cu2O- und CuO-Nanostrukturen im Synthesezustand aufgeklärt. Diese Ergebnisse ermöglichen zusätzliche umfangreiche Untersuchungen, um die Korrelation für diese niedrigkristallinen Oxidsysteme, wenn möglich, in einem breiteren Größenbereich weiter zu validieren. Außerdem können die gemeldeten Ergebnisse in dieser Phase relevante Erkenntnisse für ihre Anwendung in einer Solar-Photovoltaikanlage mit Eigenstromversorgung liefern.

Die zur Reproduktion dieser Ergebnisse erforderlichen Roh-/verarbeiteten Daten können derzeit nicht weitergegeben werden, da die Daten auch Teil einer laufenden Studie sind. Weitere Informationen zu den Daten sind auf begründete Anfrage bei den entsprechenden Autoren erhältlich.

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Die Universiti Malaysia Pahang und die Universiti Malaya unterstützen die Einrichtungen und Ressourcen für diese Forschung voll und ganz. Der Hauptautor (NACL) möchte sich für die Unterstützung durch das malaysische Ministerium für Hochschulbildung im Rahmen des Fundamental Research Grant Scheme (FRGS) bedanken, Ref: FRGS/1/2021/TK0/UMP/02/3 (Universitätsreferenznummer RDU210102).

Fakultät für Fertigungs- und Mechatronik-Ingenieurtechnologie (FTKPM), Universität Malaysia Pahang, Pekan, 26600, Pahang, Malaysia

Nurul Akmal Che Lah & Puhanes Murthy

Kompetenzzentrum für fortgeschrittene Forschung im Bereich Fluidströmung (CARiFF), Universität Malaysia Pahang, Gambang, 26300, Pahang, Malaysia

Nurul Akmal Che Lah

Fakultät für Maschinenbau, Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Ebene 3, Engineering Tower, Universität Malaya, 50603, Kuala Lumpur, Malaysia

Mohd Nashrul Mohd Zubir

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Konzeptualisierung, NACL; Methodik, NACL; Software, NACL; Validierung, NACL und PM; formale Analyse, NACL und PM; Untersuchung, NACL und PM; Ressourcen, NACL; Datenkuration, NACL und PM; Schreiben – Originalentwurfsvorbereitung, NACL und PM; Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, NACL und MNMZ; Visualisierung, NACL; Aufsicht, NACL; Projektverwaltung, NACL; Finanzierungseinwerbung, NACL Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Nurul Akmal Che Lah.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Che Lah, NA, Murthy, P. & Mohd Zubir, MN Die physikalischen und optischen Untersuchungen der mit Tanninsäure funktionalisierten Oxid-Nanostrukturen auf Cu-Basis. Sci Rep 12, 9909 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14281-z

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Eingegangen: 18. Januar 2022

Angenommen: 03. Juni 2022

Veröffentlicht: 14. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14281-z

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