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Feb 10, 2024

Synthese von trimetallischem Oxid (Fe2O3

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12927 (2023) Diesen Artikel zitieren 316 Zugriffe auf Metrikdetails In diesem Artikel werden dreiphasige Fe2O3-MgO-CuO-Nanokomposite (NCs) und reines CuO, Fe2O3 und MgO verwendet

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12927 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Arbeit wurden dreiphasige Fe2O3-MgO-CuO-Nanokomposite (NCs) und reine CuO-, Fe2O3- und MgO-Nanopartikel (NPs) mithilfe der Sol-Gel-Technik hergestellt. Die physikalischen Eigenschaften der hergestellten Produkte wurden mittels REM, XRD und UV-sichtbar untersucht. Die XRD-Daten zeigten die Bildung von reinen CuO-, Fe2O3- und MgO-NPs sowie die Bildung von Nanokompositen mit Fe2O3 (kubisch), MgO (kubisch) und CuO (monoklin). Die Kristallitgröße aller vorbereiteten Proben wurde über die Scherrer-Formel berechnet. Die Energiebandlücke von CuO-, Fe2O3- und MgO- und Fe2O3-MgO-CuO-NCs wurde anhand der UV-sichtbaren Spektroskopie wie folgt berechnet: 2,13, 2,29, 5,43 bzw. 2,96 eV. Die Ergebnisse zeigten, dass Fe2O3-MgO-CuO-NCs aufgrund ihrer herausragenden Eigenschaften ein alternatives Material für eine Vielzahl von Anwendungen als optoelektronische Geräte sind.

Aufgrund ihrer einzigartigen optischen, elektrischen, thermischen, photokatalytischen, mechanischen, adsorbierenden und strukturellen Eigenschaften haben Metalloxid (MO)-Nanokomposite (NCs) in den letzten Jahren große Aufmerksamkeit auf sich gezogen1,2,3,4,5. Die NCs bestehen aus zwei oder mehr Nanooxiden und besitzen Eigenschaften, die von der Konzentration der einzelnen Oxidbestandteile in der Mischung abhängen6,7,8. Sie sind in einer Vielzahl von Anwendungen nützlich, darunter Solarzellen, Photovoltaikinstrumente, Batteriematerialien, Gassensoren und Brennstoffzellen9,10,11,12,13,14,15. Kupferoxid (CuO) ist ein Halbleiter vom p-Typ mit einer schmalen Bandlücke von 1,2 eV8. Es verfügt über einzigartige optische und strukturelle Eigenschaften bei kostengünstiger Herstellung. Es hat aufgrund seiner potenziellen Anwendungen in den Bereichen Supraleitung, Gassensorik, Solarzelle und Superkondensator große Aufmerksamkeit erregt16,17. Darüber hinaus ist es ein ungiftiger und leicht verfügbarer Halbleiter18,19. Magnesiumoxid (MgO) mit einer direkten Bandlücke von 5,2–7 eV ist ein Halbleiter vom n-Typ, der bemerkenswerte strukturelle, katalytische, optische und chemische Eigenschaften aufweist17,20,21,22. Eisen(III)-oxid (Fe2O3) hat eine schmale Bandlücke von fast 2 eV. Es wird mit bestimmten Eigenschaften in Verbindung gebracht, wie etwa geringer Toxizität, niedrigen Kosten, magnetischem Verhalten und hoher Löslichkeit23,24. Daher ist das Unternehmen in verschiedenen Anwendungen tätig, darunter Biomedizin, Kosmetik, Diagnostik, Sensoren, Radiologie und Impfstoffe9,23,25,26.

Durch die Kombination der verschiedenen Metalloxide (MOs) zur Bildung neuer NCs könnten verschiedene Eigenschaften einzelner Oxide erheblich verbessert werden und somit neue Forschungsrichtungen für optoelektronische, elektrische, thermische, Photokatalyse- und biologische Anwendungen eröffnet werden26,27. Mischmetalloxid-NCs können über verschiedene Ansätze hergestellt werden, wie z. B. Co-Präzipitation28, sonochemische7, Lösungsverbrennung29, Mikrowellentechnik10, ultraschallunterstützte30 und grüne Methoden2,11.

In dieser Arbeit wurden dreiphasige Fe2O3-MgO-CuO-NCs und reine CuO-, Fe2O3- und MgO-NPs mithilfe der Sol-Gel-Methode hergestellt. Es hat den Vorteil, dass es umweltfreundlich, einfach, kostengünstig und ohne spezielle Ausrüstung schnell durchzuführen ist. Die Neuheit liegt dabei in der gezielten Kombination der drei Metalloxide in einem NC, die angeblich zu verbesserten Eigenschaften und potenziellen Anwendungen führen könnte. Die erhaltenen Oxide wurden hinsichtlich ihrer strukturellen und optischen Eigenschaften mittels XRD, UV-sichtbarem Licht und SEM charakterisiert.

Magnesiumnitrat-Hexahydrat (Mg(NO3)2·6H2O; 97 %), Eisennitrat-Nonahydrat (Fe(NO3)3·9H2O; 97 %), Kupfernitrat-Trihydrat (Cu(NO3)2·3(H2O; 98 %) und absolutes Ethanol wurde von BDH gekauft und ohne zusätzliche Behandlung wie erhalten verwendet.

Zur Herstellung der Fe2O3-MgO-CuO-NCs wurde die Sol-Gel-Methode20,31 verwendet, die die folgenden Schritte umfasst: Cu(NO3)2·3(H2O) (3,382 g in 20 ml Ethanol), Fe(NO3)3· 9(H2O) (5,65 g in 20 ml Ethanol) und Mg(NO3)2·6(H2O) (3,589 g in 20 ml Ethanol) mit konstantem Molverhältnis (1:1:1) wurden als drei separate Lösungen synthetisiert. Jede Lösung wurde 10 Minuten lang bei 23 ± 2 °C gerührt, um eine homogene Lösung zu erhalten. Die Lösungen wurden unter ständigem Rühren 70 Minuten lang bei 80 °C gemischt, bis ein Gel entstand. Danach brennt das Gel zu Xerogel, das zu feinem Pulver gemahlen und 90 Minuten lang bei 800 °C getempert wird. Die einzelnen reinen Oxide (Fe2O3, CuO und MgO) wurden getrennt nach ähnlichen Schritten als Komposit unter Verwendung des entsprechenden Salzes hergestellt.

Die optischen Eigenschaften der synthetisierten Materialien wurden mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (Hitachi U3900 mit einer Software von Varian Cary 50) untersucht. Die strukturellen Eigenschaften wurden durch Röntgenbeugung (XRD) mit einem Shimadzu EDX-720 (China) mit CuKα-Strahlung (λ = 0,154 nm) untersucht. Die morphologischen Eigenschaften wurden mit einem REM-Gerät von JEOL (Jeol Ltd., Tokio, Japan) bewertet.

Die strukturelle Integrität der synthetisierten Metalloxide wird mittels Pulver-Röntgenkristallographie bestätigt. Die Zielsubstanzen wurden über den Sol-Gel-Weg mit anschließender Kalzinierung bei 800 °C gewonnen. Die Glühtemperatur von 800 °C deutet auf hochkristalline Produkte hin, wie an anderer Stelle berichtet32. Eine solch hohe Temperatur könnte jedoch die Produktion reiner Substanzen mit besserer Leistung anregen.

Die kristallinen Anordnungen und die Phase des hergestellten Nanopulvers werden durch XRD geschätzt. Abbildung 1 zeigt das XRD-Muster der hergestellten Fe2O3-MgO-CuO-NCs. Die beobachteten Beugungspeaks reiner Oxide liegen nahe an den Beugungsmustern, die in der Röntgendatenbank von JCPDS CuO (45-0937), Fe2O3 (33-0664) und MgO (45-0946) angegeben sind. In ähnlicher Weise stimmen die Beugungsmuster von CuO (48–1548), Fe2O3 (39–1346) und MgO (45–0946) in Fe2O3–MgO–CuO-NCs gut mit ihren jeweiligen Standardreferenzkarten überein. Die gebeugten Peaks im Komposit wurden den Phasen MgO (kubisch), Fe2O3 (kubisch) und CuO (monoklin) zugeordnet. Die charakteristischen Beugungspeaks von CuO, Fe2O3 und MgO sind gut spezifiziert und weisen keine Peaks im Zusammenhang mit Sekundär- oder Verunreinigungssegmenten oder Hydroxid in der Probe auf, was das erfolgreiche Wachstum von Fe2O3-MgO-CuO-NCs bestätigt. Die kristalline Beschaffenheit der Probe wird anhand der scharfen und starken Beugungspeaks in Abb. 1 beurteilt. Das Zellvolumen (v), die Gitterkonstanten (a, b, c) und der d-Abstand für reines monoklines CuO, kubisches MgO und Fe2O3 hexagonale Phase und Fe2O3-MgO-CuO-Nanokomposit wurden berechnet22,33,34,35,36 und in Tabelle 1 aufgeführt.

XRD-Muster von CuO-, Fe2O3-, MgO- und Fe2O3-MgO-CuO-Nanokompositen.

Die Scherrer-Gleichung37 wurde verwendet, um die Kristallitgröße (D) von CuO-, Fe2O3-, MgO- und Fe2O3-MgO-CuO-NCs zu berechnen. Anschließend wurde auch ihre Versetzungsdichte berechnet1,38,39, Tabelle 2. Wie man sehen kann, waren die durchschnittlichen D-Werte von CuO und MgO im Vergleich zu einzelnen Oxiden aufgrund der dadurch verursachten Agglomeration der Partikel größer als in den NCs das Vorhandensein von Fe2O3. Die Fe2O3-Partikel fungieren als Keimbildungsstellen für die CuO- und MgO-Partikel, was zu einer Aggregation zu größeren Clustern führt. Dieses Phänomen ist als Ostwald-Reifungseffekt bekannt, bei dem sich kleinere Partikel auflösen und sich wieder auf größeren Partikeln ablagern, was zu einer Vergrößerung ihrer Größe führt. Daher führt die Anwesenheit von Fe2O3 in den NCs zu einer Erhöhung der Partikelgröße von CuO und MgO.

Abbildung 2 zeigt die SEM-Bilder von gewachsenen reinen CuO-, Fe2O3-, MgO- und Fe2O3-MgO-CuO-NCs. Es ist zu erkennen, dass die gebildeten Nanostrukturen kugelförmige Formen mit kaum ausgeprägter Morphologie haben. Darüber hinaus ist es aufgrund der geringen Auflösung der präsentierten REM-Bilder schwierig, die Nichtgröße und damit die Partikelgrößen und -verteilung zu zählen. Dennoch stützten die XRD-Daten die behaupteten Nanostrukturen. Um die sichtbaren und damit vermuteten Nanostrukturen zu verbessern, wurde eine stärkere Vergrößerung des REM-Bildes als Einfügung in das entsprechende Bild dargestellt. Die resultierende vergrößerte Ansicht ist lediglich ein Beweis dafür, dass die Partikel im Nanometerbereich liegen. Darüber hinaus sind einige Nanopartikel gut separiert und konnten somit gezählt werden. Durch Zählen der offensichtlich zählbaren Partikel des zusammengesetzten Bildes (Abb. 2D) wird beispielsweise festgestellt, dass die durchschnittliche Partikelgröße 153 ± 30 nm beträgt, was höher ist als die in gezeigte, anhand der XRD berechnete (56 ± 4 nm). Tabelle 2. Laut Literatur40,41 ist die REM-basierte Partikelgröße oft größer als die, die mit anderen Techniken wie XRD gemessen wird, was hier zu sehen ist.

REM-Bilder von (A) CuO, (B) Fe2O3, (C) MgO, (D) Fe2O3–MgO–CuO-Nanokompositen. Einfügungen sind Vergrößerungen des angezeigten ausgewählten Bereichs.

Die optischen Eigenschaften der Fe2O3-MgO-CuO-NCs wurden mittels UV-sichtbarer Spektroskopie untersucht. Abbildung 3 zeigt das Absorptionsspektrum von Fe2O3-MgO-CuO-NCs innerhalb von 200–1000 nm. Das Absorptionsspektrum der Streustrahlung wird im längeren Wellenlängenbereich beobachtet, und aufgrund der Mischung verschiedener Oxide ist ein größerer Schwanz zu erkennen.

Absorptionsspektren von CuO-, Fe2O3-, MgO- und Fe2O3-MgO-CuO (FMC)-Nanokompositen.

Die Transmissionsspektren aller synthetisierten Materialien zeigten ein nahezu entgegengesetztes Verhalten zu dem in Abb. 4. Offensichtlich nahm die optische Transmission bei allen synthetisierten Materialien im sichtbaren Bereich zu und weist den Maximalwert für Fe2O3-MgO-CuO-NCs auf. Der Wert des Absorptionskoeffizienten (α) kann über die folgende Gleichung berechnet werden: \(\mathrm{\alpha }=\frac{2.303A}{t}\)34.

Transmissionsspektren von CuO-, Fe2O3-, MgO- und Fe2O3-MgO-CuO (CFM)-Nanokompositen.

Die Änderung von α (λ) für CuO-, Fe2O3-, MgO- und Fe2O3-MgO-CuO-NCs ist in Abb. 5 dargestellt. Aus dieser Abbildung ist ersichtlich, dass α mit der Wellenlänge (\(\lambda \)) von abnimmt das einfallende Photon nimmt zu. Der Wert des Extinktionskoeffizienten (α) kann über die folgende Gleichung berechnet werden: \(k=\frac{\mathrm{\alpha }\lambda }{4\pi }\)42,43.

Absorptionskoeffizient gegenüber der Wellenlänge von CuO-, Fe2O3-, MgO- und Fe2O3-MgO-CuO (FMC)-Nanokompositen.

Die Änderung von \(k\) (λ) für CuO-, Fe2O3-, MgO- und Fe2O3-MgO-CuO-NCs ist in Abb. 6 dargestellt. Es ist zu beobachten, dass \(k\) mit zunehmender Wellenlänge des einfallenden Photons zunimmt .

Extinktionskoeffizient (k) als Funktion der Wellenlänge von Nanokompositen aus CuO, Fe2O3, MgO und Fe2O3–MgO–CuO (FMC).

Die Energiebandlückenwerte (Eg) von CuO-, Fe2O3-, MgO- und Fe2O3-MgO-CuO-NCs für den direkten elektronischen Übergang zwischen dem Valenzband (VB) und dem Leitungsband (CB) können wie gezeigt über die Tauc-Beziehung38,44,45 berechnet werden in Abb. 7. Die \({E}_{g}\)-Werte von CuO-, Fe2O3- und MgO-NPs wurden zu etwa 2,13, 2,29 bzw. 5,43 eV berechnet. Fe2O3-MgO-CuO-NCs zeigten jedoch einen \({E}_{g}\) von 2,96 eV. Im Vergleich zu einzelnen CuO-, Fe2O3- und MgO-NPs zeigte Fe2O3-MgO-CuO aufgrund des Einbaus von drei Metalloxiden eine deutlich erhöhte Absorption im sichtbaren Bereich. Der Grund für die Änderung der Bandlückenenergie der NCs im Vergleich zu den einzelnen Metalloxiden liegt wahrscheinlich in der Bildung neuer Energiezustände an den Grenzflächen zwischen den verschiedenen Metalloxiden. Dies kann zu einer Verschiebung der elektronischen Struktur und einer Änderung der Bandlückenenergie führen. Darüber hinaus kann das Vorhandensein mehrerer Metalloxide in den NCs auch zu einer erhöhten Elektron-Loch-Trennung und verbesserten Ladungstransporteigenschaften führen, was die Bandlückenenergie weiter beeinflussen kann. Dieses Ergebnis stimmte gut mit der Literatur überein46, die die Möglichkeit der Verwendung der vorbereiteten Materialien in einigen optischen Anwendungen aufzeigte.

Optische Bandlückendiagramme für CuO-, Fe2O3-, MgO- und CuO-Fe2O3-MgO-Nanokomposite (FMC).

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass dreiphasige Fe2O3-MgO-CuO-NCs und reine CuO-, Fe2O3- und MgO-NPs mithilfe eines Sol-Gel-Ansatzes erfolgreich hergestellt wurden. Die XRD betonte die Bildung von reinen CuO-, Fe2O3- und MgO-NPs und CuO-Fe2O3-MgO-NCs. Die Variation der durchschnittlichen Kristallitgröße (D) und der Gitterkonstante wurde aufgrund der Wechselwirkung der entsprechenden Metalloxide beobachtet. Die optische Bandlücke betrug 2,13, 5,43, 2,29 und 2,96 eV für CuO-, MgO-, Fe2O3- und Fe2O3-MgO-CuO-NCs.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Referenzen herunterladen

Die Autoren danken Herrn Ahmed Al-Khalaki für die Hilfe bei optischen Experimenten.

Fachbereich Physik, Fakultät für Naturwissenschaften, Universität Sana'a, Sana'a, 12081, Jemen

AH Al-Hammadi, Adnan Alnehia und Hisham Alnahari

Fachbereich Physik, Fakultät für Angewandte Wissenschaften, Thamar-Universität, Dhamar, 87246, Jemen

Adnan Alnehia und Annas Al-Sharabi

Ingenieur Abdullah Bugshan Forschungslehrstuhl für zahnärztliche und orale Rehabilitation, College of Dentistry, King Saud University, 11545, Riad, Saudi-Arabien

Abdel-Basit Al-Odayni

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Konzeptualisierung: HA, AA-S. und AHA-H. Methodik: AA und HA Formale Analyse und Untersuchung: AA, HA, AA-S. und AHA-H. Schreiben – Originalentwurf: HA, AA und AA-S. Schreiben, Rezension und Bearbeitung: A.-BA-O., AA und AA-S. Visualisierung: AA, HA und A.-BA-O. Aufsicht: AA-S. und AHA-H.

Korrespondenz mit Hisham Alnahari.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Al-Hammadi, AH, Alnehia, A., Al-Sharabi, A. et al. Synthese von Trimetalloxid-Nanokompositen (Fe2O3–MgO–CuO) und Bewertung ihrer strukturellen und optischen Eigenschaften. Sci Rep 13, 12927 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39845-5

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Eingegangen: 16. Juni 2023

Angenommen: 31. Juli 2023

Veröffentlicht: 09. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39845-5

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